動物源性樣品中β-受體激動劑的檢測（SPE-LC/MS）
2011-04-09
1) SPE 方法
訂貨號：C2160107-304
固定相： Thermo HyperSep Retain-CX
柱體積： 3mL
固定相重量：200mg
酶解: 動物源性樣品2g (精確到0.01g)于50mL離心管中，加入0.2 mol/L乙酸銨溶液(pH 5.2)10mL,然后加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μL，渦旋混勻3 min，于37℃下水浴避光振蕩16h。
提取：樣品酶解后放置至室溫，渦旋混勻3 min，高速離心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1mL，渦旋，混勻，高速離心10min后，轉移上清液至另一50mL離心管內。
活化：3mL甲醇，3mL水，3mL 0.5mol/L高氯酸
上樣：樣品
清洗：3 mL水，3mL甲醇，柱子抽干
洗脫：3mL5%氨水甲醇溶液
2)LC/MS 方法
定貨號：25005-152130
色譜柱：Hypersil Gold，5μm，2.1×150mm
流動相：A：水(5mM乙酸銨)B：甲醇，梯度洗脫：
進樣量：10μL
流速：250μL/min
MS條件：電噴霧電離源(ESI)，正離子模式
選擇反應監(jiān)控(SRM)掃描模式
噴霧電壓：4500V
離子傳輸管溫度：350℃
結果：
1.典型LC/MS/MS 色譜圖
2.定量限(LOQ)：本方法沙丁胺醇、非諾特羅、氯丙那林、萊克多巴胺、克侖特羅、妥布特
羅、噴布特羅和心得安在豬肝、豬肉、牛奶和雞蛋等動物源性食品組織中的定量限均可達0.1μg/kg，西馬特羅、特布他林為0.5μg/kg。
3.提取回收率均可達75 - 120 %。
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