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核磁共振波譜儀常見問題解答

2015-09-21

     1.元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎?

  不是。首先,被測的原子核的自旋量子數要不為零;其次,自旋量子數最好為1/2(自旋量子數大于1的原子核有電四極矩,峰很復雜);第三,被測的元素(或其同位素)的自然豐度比較高(自然豐度低,靈敏度太低,測不出信號)。

  2.關于樣品管,要注意什么?

  對于 5mm 探頭來說,其中探頭內部隔離樣品和線圈的石英管內徑只有5.4mm,如果樣品管過粗或者彎曲,很容易卡在探頭里甚至擠碎石英管;如果樣品管過細或者有裂紋,很容易造成樣品管在探頭內破碎,污染探頭。因此在使用樣品管前,首先要在平面上滾動,確定平直;然后對燈光仔細檢查有無裂紋;插入轉子時要注意是否過緊過松。探頭故障是我們遇到最多的問題,損壞探頭可能造成數百到數萬歐元的維修費用,建議譜儀管理員確保所有的送樣人員了解這些細節,并檢查樣品管質量。

  3.溶劑的用量多少為合適?

  在我們的定深量筒上都繪有相應線圈的位置及長度,一般只要保證樣品的長度比線圈上下各多出3mm 即可,過少會影響自動勻場效果,過多浪費溶劑而且由于稀釋了樣品,減少了處在線圈中的有效樣品量。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對齊。

  4.高場的核磁共振儀和低場的核磁共振儀測出的譜有什么區別?

  首先,高場的核磁共振儀比低場的核磁共振儀靈敏度高,如果樣品濃度低,低場的核磁共振儀測出的譜圖信噪比低,改用高場的核磁共振儀信噪比會改善。其次,高場的核磁共振儀比低場的核磁共振儀測出的峰分得更開,譜圖的解析更容易些。但是,需要準確的偶合常數時,用低場的譜儀測更好些。

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